Spectometrie

Notiuni teoretice

Substantele chimice au proprietetea de a absorbi radiatii cu lungime de unda din diferite domenii spectrale. Aceasta proprietate depinde de structura chimica a substantei respective.

Principiul pe care se bazeaza analiza spectrala este stabilirea unei relatii de dependenta intre cantitatea de substanta (concentratia) si o anumita proprietate optica.

Aceasta operatie se realizeaza cu ajutorul spectometrului(fig.1).

Exista doua metode de calcul:

1. daca nu se cunoaste natura substantei analizate spectrul se compara cu un catalog de spectre si se obtin informatii cu probabilitatea 70-90% asupra naturii substantei.

2. daca se cunoaste natura substantei spectrul ne ajuta sa stabilim lungimea de unda la care se face analiza cantitativa. Analiza cantitativa se va efectua in domeniul vizibil.

Lungimi de unda:

200-400nm: domeniul ultraviolet

400-800nm: domeniul vizibil

800-2000nm: domeniul infra rosu

Analiza cantitativa se bazeaza pe legea Lambert-Beer.

*consideram o solutie de concentratie c si care se introduce intr o cuva cu lungimea l. Daca se iradiaza cu o radiaie monocromatica de intensitate I0 legea Lambert-Beer ne spune intensitatea radiatiei rezultate I = _______, unde k=constanta; k=c??

c-concentratia (de obicei molara)

?-constanta moleculara (caracterizeaza proprietatileoptice ale moleculei substantelor respective)

* ?-constanta doar la o anumita substanta la o anumita lungime de unda.

Pe spectru putem observa si E - coeficientul molar de absorbtie.(sau coeficientul molar de extinctie sau absorbtivitate).

Extinctia E=c ? l ? ? (se mai numeste densitate optica (D0 sau absorbanta (A))

l si ? sunt constante ? E depinde de c printr-o constanta ? acand aceeasisubstanta la aceasi lungime de unda si acelasi ,,l" pentru c1,c2, ,cn corespund E1,E2, En astfel:

-- pe Oy avem de jos in sus c1,c2,c3, iar pe Ox avem de la stanga la dreapta E1,E2,E3.

2. Materiale folosite

2.1substante:

- dicromat de potasiu: K2Cr2O4 de concentratie 19ug/ml;(subst 2);

- dicromat de potasiu: K2Cr2O4 de concentratie 38ug/ml;(subst 3);

- dicromat de potasiu: K2Cr2O4 de concentratie 56.1ug/ml;(subst4);

- dicromat de potasiu: K2Cr2O4 de concentratie necunoscuta;(subst x);

- azotat de nichel: Ni(NO3)2 cu o anumita concentratie ( neimportanta pt experiment );

(subst 1);

- apa distilata.

2.2 aparate:

- spectrul cu domeniul ultraviolet: SPECORD UV VIS Carl Zeiss Jena;

- harie de inregistrare pentru spectru.

3. Mod de lucru

3.1 Experiment 1

- asezam hartia de inregistrare pe spectru(intr-un loc special destinat)

Reglam spectrul la lungimea de unda initiala(citita de pe foaia de inregistrare)

- asezam in cuve substanta de analizat(subst 1) si proba martor(apa distilata)

- pornim aparatul

- aceeasi operatie o repetam cu subst 2 si subst 3

- observam ca la extinctie lungimea de unda este de 354nm

- notam intr-un tabel concentratia si extinctia:

-raportul c/E=tg? ar trebui sa fie constant; calculam valoarea aproximativa

c(ug-ml) E(mm) tg?

2 19 2.4 7.916667

3 38 7.8 4.871795

4 56.1 11.2 5.008929

media tg?= 5.932463

- se observa in cazul 2 un rezultat ,,prea diferit"?nu vom tine cont de el? media va fi tg5

- ?cx=Extg??cx=55.5ug/ml